AAS

Atomska Absorpcijska Spektroskopija (AAS)

Pod pojmom AAS poznamo več analiznih metod. Razvrščamo jih po načinu atomizacije vzorca (uporaba plamena, grafitna kiveta, hidridne pare…)

Najpogostejša je uporaba plamena (acetilen-zrak ali acetilen-N20 ) v katerega dovajamo vzorec. Temperatura plamena znaša med 2200-2700°C kar omejuje analitske zmožnosti za nekatere težko ionizirajoče elemente. Tehnika omogoča merjenje do 70 elementov periodnega sistema. Vsak element se meri posebej, zato tehnika je primerna za merjenje manjšega števila vzorcev(do 10 na dan) in manjšega števila elementov (do 10 na vzorec). Ob nakupu inštrumenta je potrebno nabaviti žarnice z votlo katodo (za vsak element posebej), kar pomeni dodaten strošek pri nakupu inštrumenta. V osnovi pa je AAS-plamen najcenejša tehnika za nakup in obratovanje. Ker tehnika uporablja za analizo gorljive pline je med analizo potrebna prisotnost analitika. Meje detekcije so najvišje pri tej tehniki.

AAS-ET Atomska absorpcijska spektroskopija elektrotermična atomizacija. V vzorec se atomizira v grafitni kiveti, ki jo zagreje električni tok. Grafitna kiveta je približno 2-3 cm dolga in premera 0,5 cm cevka iz grafita. Meje detekcije so priblizno 10 do 1000 nižje kot pri plamenski tehniki.  Čeprav je z to tehniko možno meriti do 50 elementov periodnega sistema je metoda primerna   za določevanje majhnega števila števila vzorcev in elementov. Zaradi relativno visoke cene grafitnih kivet (potrošni material) uvršča to metodo med dražje za obratovanje.

ExplorA, SavantAA in Enduro Z-1000

Kot največji strokovnjaki za elementarno analizo v Sloveniji vam lahko ponudimo najboljše instrumente na tržišču.

Induktivno skopljena plazma – optična emisija (ICP-OES)

ICP-OES je tehnologija pri kateri se vzorec dovaja v ¨plamen¨super segretega plina-plazme z temperaturo 7000-10000 °C. Zaradi te visoke temperature, ki je približno dvakrat višja kot je temperatura na površini sonca se elementi ionizirajo in oddajo spekter katerega intenziteto lahko izmerimo. Dražji inštrumenti imajo zmožnost merjenja globoko v UV območju kar poveča analitske zmožnosti inštrumenta.  Ta tehnika je priporočljiva za meritve več kot 75 elementov periodna sistema. Instrumenti so namenjeni merjenju velikega števila vzorcev in elementov. Stroški nakupa inštrumenta in obratovanja so visoki. Meje detekcije so nekoliko višje kot pri AAS-ET. ICP-OES je metoda z zmožnostjo merjenja najzahtevnejših matric od vseh opisanih metod, zato je potrebno imeti posebej usposobljen kader. Večina instrumentov na tržišču pa omogoča sočasno merjenje večjega števila elementov tudi več kot 20 elementov v minuti.[3]

Induktivno skopljena plazma masna spektroskopija (ICP-MS)

Princip dovajanja vzorca je pri ICP-MS tehniki zelo podoben ICP-OES  vendar je način detekcije namesto optičnega detektorja masni spektrometer. V masnem spektrometru merimo ione,ki  vstopajo v merilno komoro. Ta metoda omogoča najnižje meje detekcije od vseh zgoraj opisanih metod in velikokrat omejuje mejo detekcije čistoča kemikalij, ki se uporabljajo za analizo ali čistoča prostora v katerem je instrument inštaliran. Zaradi svoje občutljivost pa ima ta metoda veliko prednost pred ostalimi saj lahko analiziramo majhne količine vzorca. Hitrost analiziranja je približno enaka ICP-OES. Cena instrumenta je zelo visoka. Visoki so tudi stroški obratovanja. [4, 5]

 Parameter/tehnika ICP-MS ICP-OES Plamen AAS AAS ET
Meje detekcije Odlična za večino elementov Zelo dobra za večino elementov Zelo dobra za nekatere elemente Odlična za  nekatere elemente
Hitros merjenja vsi elementi 2-6 min 5-30 elementov/min 15 sek/element 4 min/elemet
Merjenje izotopov da ne ne ne
maksimalna konc. raztopljenih snovi (%) 0,1 – 0,4 jan.30 0,5-3 >30
število elementov >75 >75 >68 >50
Poraba vzorca nizka nizka zelo visoka zelo nizka
Rutinska uporaba preprosta preprosta preprosta preprosta
Razvoj metod zahtevna zahtevna preprosta zahtevna
Uporaba gorljivih plinov ne ne da ne
Stroški obratovanja visoki visoki nizki srednje
Stroški nabave zelo visoki visoki nizki srednje/visoki

Tabela 1 Pregled analitskih tehnik in njihovih slabosti in prednosti.[6]